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石油產(chǎn)品試驗(yàn)測定項(xiàng)目有很多,在進(jìn)行每個(gè)項(xiàng)目檢測時(shí),因?yàn)闇y試方法,使用儀器等都有不同,因此我們實(shí)驗(yàn)中需要注意的事項(xiàng)也各不一致。今天就一起看看在做油品凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)時(shí)需要注意哪些事項(xiàng):
凝點(diǎn):油品的凝點(diǎn)是指在油品在實(shí)驗(yàn)規(guī)定的條件下,冷卻至液面不移動(dòng)的最高溫度,以℃表示。
冷濾點(diǎn):在實(shí)驗(yàn)規(guī)定條件下,柴油試樣在60s內(nèi)開始不能通過過濾器20ml時(shí)的最高溫度,稱為冷濾點(diǎn)
測定油品凝點(diǎn)及冷濾點(diǎn)的意義
列入油品的規(guī)格,作為石油產(chǎn)品生產(chǎn)、存儲和運(yùn)輸?shù)馁|(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn);確定油品使用溫度;估計(jì)石蠟含量,指導(dǎo)油品生產(chǎn)。
影響凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)的主要因素
1.烴類組成的影響;
2.膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及表面活性劑的影響;
3.油品含水量的影響。
石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法(GB/T510)
1.實(shí)驗(yàn)方法概要
將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到預(yù)期溫度時(shí),傾斜試管45°,保持1min,觀察液面是否移動(dòng)。
2.儀器及試劑
無水乙醇、工業(yè)酒精、低溫溫度計(jì)、含有套管的圓底玻璃試管。
3.精密度
重復(fù)性:同一操作者,同一試樣重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過2℃。
再現(xiàn)性:不同操作者,在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過4℃。
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的凝點(diǎn)。
測定石油產(chǎn)品凝點(diǎn)的注意事項(xiàng):
1.實(shí)驗(yàn)所用的圓底試管和圓底玻璃套管應(yīng)符合GB/T510方法規(guī)定,所使用溫度計(jì)應(yīng)定期檢定。
2.要控制好冷卻速度,注意控制冷卻劑的溫度比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7~8℃。如果冷卻劑溫度過低,冷卻速度太快,而有些油品的凝點(diǎn)偏低,因?yàn)楫?dāng)冷卻速度快時(shí),隨著油品黏度的增大,晶體增長很慢,在晶體尚未形成堅(jiān)固的石蠟“結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)"前溫度就降低很多,使測定結(jié)果偏低。
3.必須除去水分和雜質(zhì)。油品中含有水分和雜質(zhì)對測定會有影響。水在0℃時(shí)開始結(jié)晶,會使測定結(jié)果偏高,雜質(zhì)將阻礙油品中的蠟形成結(jié)晶網(wǎng),會使測定結(jié)果偏低。
4.測定凝點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)必須固定好,以免因其活動(dòng)而破壞結(jié)晶網(wǎng)的正常形成,造成測定結(jié)果偏低。
5.試管中的試樣一定要在水浴中預(yù)熱到50℃±1℃(處于垂直狀態(tài)),再到室溫中冷卻到35℃±5℃。每觀察一次液面后,試樣必須重新預(yù)熱、冷卻。目的是將試樣的石蠟晶體全溶解,破壞原有的石蠟結(jié)晶網(wǎng)絡(luò),使其重新結(jié)晶,以保證準(zhǔn)確的測定結(jié)果。
6.溫度計(jì)插入的位置要在試管中央,水銀球距離底部8~10mm,使溫度計(jì)讀數(shù)準(zhǔn)確。如果溫度計(jì)插歪或離底部太近,會造成結(jié)果偏低。
7.要嚴(yán)格控制觀察結(jié)果的時(shí)間。
8.要正確判斷測定結(jié)果。
石油產(chǎn)品冷濾點(diǎn)測定法(SH/T0248)
1.實(shí)驗(yàn)方法概要
在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時(shí),用1.961kpa的壓力抽吸,讓試樣通過一個(gè)363目過濾器,并以1℃間隔降溫,測定出60s內(nèi)通過過濾器試樣不足20ml時(shí)的最高溫度為冷濾點(diǎn)。
2.儀器及試劑
低溫溫度計(jì)、橡膠塞、正庚烷、丙酮、無絨濾紙。
3.精密度
重復(fù)性:同一操作者,同一試樣重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過1℃。
再現(xiàn)性:不同操作者,在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過下面公式:R=0.103*(25-X),其中X指兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的冷濾點(diǎn)。
測試石油產(chǎn)品冷濾點(diǎn)注意事項(xiàng)
1.由于該試驗(yàn)方法為條件性試驗(yàn),故過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定組裝。試驗(yàn)所用的燒杯、套管、過濾器等都必須符合方法標(biāo)準(zhǔn)要求。
2.為防止堵塞過濾器,必須除去水分雜質(zhì),室溫下(溫度不能低于15℃),將50mL試樣在干燥的無絨濾紙上過濾。
3.根據(jù)試樣預(yù)期冷濾點(diǎn),按規(guī)定控制冷浴的溫度
4.注意按方法要求將溫度計(jì)、過濾器安裝在試杯中規(guī)定位置。
5.測定時(shí),要保持U形管水位壓差,使其穩(wěn)定在200mm±1mm。
6.轉(zhuǎn)動(dòng)和關(guān)閉三通閥時(shí),要同時(shí)啟動(dòng)和停止秒表,保證計(jì)時(shí)準(zhǔn)確。并注意轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥時(shí),不能使過濾系統(tǒng)振蕩,以防止破壞蠟結(jié)晶網(wǎng)。
7.由于過濾器濾網(wǎng)的孔徑大小直接影響試樣過濾的結(jié)果,因此,過濾器的不銹鋼絲網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸須達(dá)到45µm(330目)